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苯丙乳液的合成方法与步骤

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单体是形成聚合物的基础,决定着其乳液产品的物理、化学及机械性能[5]。合成苯丙乳液的共聚单体中,苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等为硬单体,赋予乳胶膜内聚力而使其具有一定的硬度、耐磨性和结构强度;丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯等为软单体,赋予乳胶膜以一定的柔韧性和耐久性。丙烯酸为功能性单体,可提高附着力、润湿性和乳液稳定性,并赋予乳液一定的反应特性,如亲水性、交联性等。除了丙烯酸以外,功能性单体还有丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯腈等。

单体的组成,特别是硬单体与软单体的比例,会使苯丙乳液的许多性能发生变化,其中zui重要的是乳胶膜的硬度和乳液的zui低成膜温度会有显著的变化。共聚单体的组成与所得共聚物的玻璃化温度Tg的关系如下式所示:

式中wi为共聚物中各单体的质量分数,Tg为共聚物玻璃化温度(单位为K),Tg i为共聚物中各单体的均聚物的玻璃化温度。共聚物的玻璃化温度Tg愈高,膜就越硬;反之Tg越低,膜越软。调节苯丙乳液的共聚单体的种类及它们之间的比例,可合成具有不同玻璃化温度Tg的乳液,用于涂料、粘合剂等行业[6]

本实验用苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸进行四元乳液共聚,合成苯丙乳液。聚合引发剂为过硫酸钾,采用阴离子型十二烷基硫酸钠和非离子型OP10的混合乳化剂。聚合工艺采用单体预乳化法,并连续滴加预乳化单体和引发剂溶液。

(一)主要药品与仪器

苯乙烯 31.1 mL

 

甲基丙烯酸甲酯 31.5 mL

 

丙烯酸丁酯 31.4mL

 

丙烯酸 2.7mL

 

OP10 3.4g

 

十二烷基硫酸钠 3.4g

 

碳酸氢钠 1.5g

 

过硫酸钾 1.5g

 

氨水

 

四颈瓶 (250mL) 1

 

圆底烧瓶 (500mL) 1

 

冷凝管

 

滴液漏斗 2

 

Y型管 1

 

电动搅拌器 1

 

恒温浴 1

 

温度计 2

 

(二)实验步骤

 

1)单体预乳化

 

500mL圆底烧瓶中,加入100 mL 水,1.5 g碳酸氢钠,3.4g十二烷基硫酸钠,3.4g OP10,搅拌溶解后再依次加入2.7 g (2.7mL) 丙烯酸,12.7g (13.2mL)甲基丙烯酸甲酯,27.5g (31.1mL) 丙烯酸丁酯,28.3g (31.4mL)苯乙烯,室温下搅拌30 min

2)聚合

称取1.5g过硫酸钾于锥形瓶中,用30mL 水溶解配成引发剂溶液,置于冰箱中备用。

在如图5-2所示的聚合反应装置中注,加入40mL 单体预乳化液,搅拌并升温至78后滴加8mL引发剂溶液, 20min滴完。然后同时分别滴加剩余的单体预乳化液和14mL引发剂溶液,2.5h内滴完。再在30min内滴完剩余的8mL引发剂溶液。缓慢升温至90,熟化1h,冷却反应液至60,加氨水调pH值至8,出料

注:Y型管同时接上二只滴液漏斗,一只用于滴加单体预乳化液,另一只用于滴加引发剂溶液

3)性能测定[7]

转化率测定:称取少量乳液(~2g)于培养皿中,再加入微量阻聚剂对苯二酚,放入120烘箱中,干燥2h,取出冷却后再称重,计算单体总转化率。

凝胶率:将制备的乳液过滤,残余物置于烘箱中烘干称重,则凝胶率为:

化学稳定性测定:用5CaCl2溶液滴定20mL的乳液,观察是否出现絮凝、破乳现象。

玻璃化温度Tg的测定:将一定量乳液置于烧杯中,加入甲醇使聚合物沉淀,经洗涤和干燥后得到聚合物,用DSC仪测定其玻璃化转变温度Tg

4)结构表征

聚合物经THF溶解后,采用涂膜法进行红外光谱测定,指出聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸丁酯的特征吸收峰。

(三)思考题

假设单体的转化率为100%,计算所得共聚物的玻璃化温度,并与实测值比较。

主要参考文献 

1 邓云祥,刘振兴,冯开才. 高分子化学、物理和应用基础. 北京:高等教育出版社,1997

2 D.布劳恩, H.切尔德龙,W.克恩著. 黄葆同等译校. 聚合物合成和表征技术. 北京:科学出版社,1981

3 余学海,陆云. 高分子化学. 南京:南京大学出版社,1994

4 Stevens M P. Polymer Chemistry. 3rd ed. New York: Oxford University Press, 1999. 199

5 冯俊忠等. 现代涂料与涂装. 1997, 212

6 刘国杰. 涂料应用科学与工艺学. 北京:中国轻工业出版社,1994

7 侯有军等. 离子交换与吸附. 2002, 184):310

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